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                高穩定改性親水硅油HH-8334的制備及其應用


                湯金偉1,麥嘉儀1,馮俏君2,劉寬2,馮計開2,劉龍源2,黎旭杏2,李偉勇3

                (1.清遠市宏圖助劑有限公司  廣東清遠  511800;2.廣東宏昊化工有限公司  廣東四會  526200;3.廣東職業技術學院  廣東佛山  528500)


                摘  要:以端含氫硅油和烯丙基環氧聚醚為原料,氯鉑酸作催化劑在異丙醇中得到端環氧聚醚硅油。使用改性聚醚胺進行胺化制得氨基聚醚硅油,并將其乳化進行了性能比較。結果表明,采用適當分子量的端含氫得到的氨基聚醚乳液,能賦予織物良好手感性能以及親水效果。用其整理后的滌綸、棉織物上,能顯著增強織物親水性能,處理后織物手感松軟,且表現出較明顯好的穩定性。

                關鍵詞:三元共聚硅油;柔軟劑;親水硅油

                中國分類號:TQ324.2+1    文獻標識碼:A


                Preparation and application of high stability modified hydrophilic silicone oil 8334


                Tang Jinwei1, Mai Jiayi1, Feng Qiaojun2, Liu Huan2, Feng Jikai2, Liu Longyuan2, Li Xuxing2, Li Weiyong3

                (1.HT FINE CHEMICAL CO., LTD., Qingyuan 511800;2.Guangdong Honghao Chemical Co., Ltd., Sihui 526200;3.Guangdong Vocational and Technical College, Foshan 528500)

                 

                Abstract:Hydrogen-terminated silicone oil and allyl epoxy polyether are used as raw materials, and chloroplatinic acid is used as a catalyst to obtain epoxy-terminated silicone oil in isopropanol. The modified polyether amine was used for amination to prepare amino polyether silicone oil, and its performance was compared after emulsification. The results show that the amino polyether emulsion obtained by adopting a hydrogen-containing terminal with appropriate molecular weight can make a good hand feeling performance and hydrophilic effect to the fabric. The polyester and cotton fabrics treated with it can significantly enhance the hydrophilic properties. And the treated fabric with soft handfeel and good stability.

                Key words:Ternary copolymer silicone oil;Softener;Hydrophilic silicone oil


                傳統氨基改性硅油整理后的織物柔軟性良好,平滑、富有彈性、手感舒適且耐洗,但是經其整理的織物吸濕性差,穿著悶熱,服用性能大大降低,并且織物容易泛黃,在加工過程中發生粘輥、粘缸現象,不耐高剪切、相容性差,在儲運和應用中出現“破乳漂油”現象。氨基改性聚醚硅油,又稱為三元共聚硅油,親水性好、吸濕性強,具有柔軟、抗靜電、潤濕等多種功能,在織物柔軟與仿真整理等方面有廣泛應用[1,3]。

                隨著人民生活水平的不斷提高,面對國內外紡織品市場的蓬勃發展,人們對功能性整理紡織物的要求不斷提高,親水性有機硅柔軟劑未來的應用將會非常廣闊。

                目前市面上親水效果好的整理劑可以做到瞬間親水,但是手感風格一般還不能達到高端織物對手感的需求,因此,需要找到親水和柔軟的平衡點。為滿足現在市場需求,宏圖擬對硅油結構進行有針對性改進,并將其與改性前產品的應用性能進行對比,考察改性后織物整理后的親水、手感、黃變和穩定性等各項性能,以期獲得一款親水和手感綜合較好的親水整理劑。

                1.實驗部分

                1.1 試劑

                端含氫硅油:工業級分子量6000,自制[2];烯丙基環氧聚醚:工業級,高化學(上海)國際貿易有限公司;異丙醇:AR天津市富宇精細化工有限公司;改性聚醚胺:自制,清遠市宏圖助劑有限公司;冰醋酸:AR,天津市富宇精細化工有限公司;乳化劑:工業級TO-3,TO-5,TO-9,巴斯夫股份公司;元明粉、燒堿:AR,天津市大茂化學試劑有限公司;去離子水:自制;棉織物、滌綸增白布:清遠市宏圖助劑有限公司。

                1.2 儀器

                數顯電子稱:JJ1000,美國雙杰(兄弟)集團有限公司/常熟市雙杰測試儀器廠;旋轉黏度計:NDJ-1B,上海昌吉地質儀器有限公司;數顯懸臂式攪拌器:GZ120-S,江陰保利科研器械有限公司;電熱套:DRT-ZN型,鄭州長城科工貿有限公司;氣壓式軋車:YMPO-01A型,萊州元茂儀器有限公司;定型機:R-3型,廣州市鴻靖實驗設備有限公司。

                1.3 硅油的制備

                1.3.1 氨基聚醚硅油的制備

                在兩組帶有攪拌棒、溫度計的250mL四口燒瓶中,分別將端含氫硅油100g、烯丙基環氧聚醚33g、異丙醇45g混合均勻后通氮氣升溫至75~80℃,加入2g預先配置濃度1%的氯鉑酸-異丙醇溶液,在80~85℃保溫2~3小時,得到端環氧聚醚硅油;在上述兩組硅油中其中一組加入普通聚醚胺15g,另一組加入改性聚醚胺15g,并在80~83℃反應24h,最后減壓蒸餾脫出部分溶劑,得到微黃色黏稠透明液體,即氨基聚醚硅原油HH-8334。

                1.3.2 氨基聚醚硅油的乳化

                準確稱取1.3.1中制備的氨基聚醚硅原油10g,加入冰醋酸0.1g,TO-3+TO-5+TO-9乳化劑2g,水20~40g乳化開稀[4],過濾,即得無色帶藍光透明液親水硅油8334乳液,以下簡稱“普通HH-8334”和“改性HH-8334”。

                1.4 整理工藝

                用量:10~40g/L。

                工藝:浸軋(一浸一軋,軋余率65%~85%)→定型(活性黑、硫化黑均160~170℃,80s)→回潮(20~30min)→對親水效果、評定手感。

                1.5 性能測試

                親水:采用靜態滴水法,在距離面料1cm的高度滴一滴水,以水滴完全擴散的時間判定親水性的差異[5,6];

                手感:采用實物手感評定法,整理布樣經冷卻回潮,經多位資深的手感評價專業人員從滑度、柔軟、蓬松度等方面綜合評價,將原布手感定為1分,手感評定最好為5分,取平均值;

                黃變性:用浸軋法在滌綸漂白布或容易變色的織物上作柔軟處理,使用測色儀測定滌綸增白布柔軟處理前后的白度值;

                穩定性:在不同pH值、離子干擾等使用環境中放置24h,觀察溶液的狀態變化。

                2.結果與討論

                2.1 親水性評價

                分別采用兩組HH-8334硅油對滌綸、棉布料進行親水整理,測定整理織物的親水性,結果見表1。

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                由表1可知,改性HH-8334在滌綸、棉織物處理的親水性對比未改性的普通產品表現出明顯好的親水能力。

                2.2 手感評價

                分別采用兩組硅油HH-8334硅油進行柔軟整理,硅乳質量濃度為10%,用量為40g/L,測定整理織物的手感結果見表2。

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                如表2所見,改性親水硅油HH-8334在織物整理風格上偏松軟,滑度、軟度上比普通未改性硅油要稍差。這是由于聚醚的改性后一定程度上提高硅油的穩定性和滲透力,但會使手感有所下降,低分子量使其風格上松度突出。

                2.3 穩定性評價

                分別采用兩組HH-8334硅油在不同pH值、離子干擾等使用環境中放置24h,觀察溶液的狀態變化結果見表3。

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                由表3可知,硅油HH-8334具有較好的耐酸、耐鹽和耐溫性能,經過改性后的HH-8334工作液耐候性能獲得顯著提升,特別是耐堿、耐陰離子方面達到了較好的穩定水平,在得到相對較好的親水手感效果提升的同時可以接受更復雜的工作液環境。

                3.結論

                以端含氫硅油和烯丙基環氧聚醚為原料,氯鉑酸作催化劑在異丙醇中得到端環氧聚醚硅油。使用改性聚醚胺進行胺化制得高穩定改性親水硅油HH-8334。經過改性后的HH-8334與非改性普通硅油相比,表現出較好的耐堿、耐陰離子穩定性,能賦予織物松軟手感,且具有優異的親水性能,經改性親水硅油HH-8334整理后的滌綸、棉針織,均能顯著增強織物吸濕/親水性能,手感松軟,且表現出較明顯好的穩定性。

                 

                參考文獻:

                [1]安秋鳳,黃良仙,李臨生,丁紅梅.氨基改性聚醚硅油的合成、結構表征及應用[J].化學研究與應用.2005(05):626-630.

                [2]黃文潤.硅油及其應用[M].成都:四川科學技術出版社, 2018:150-175.

                [3]有機硅織物親水整理劑的制備與研究[D].陳加奎.同濟大學2006.

                [4]李微.親水性有機硅柔軟劑的研制及應用[D].浙江理工大學.2011:18-22.

                [5]楊卓,葛鳳燕,蔡再生.有機硅對棉織物親水作用的研究[J].印染助劑,2009.6(26):17-22.

                [6]劉國良.染整助劑的測試和應用[J].染整技術,2005(5), 351-355.

                 

                作者簡介:

                ①湯金偉,工程師,從事硅油合成及改性。

                ②周少鋒,宏圖信息中心負責人。

                手  機: 13926173557

                ③李偉勇,1964年出生,廣東茂名人,副教授,主要從事染整工程專業的教學及染整新技術、新工藝等的研究。

                手  機:13929912138

                郵  箱:gdlwy@126.com


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